Как определить содержание фосфатов в воде: методика и техники анализа

Фосфаты являются одними из основных загрязнителей водных ресурсов. Их содержание значительно влияет на качество и экологическую безопасность водных объектов. Для определения количества фосфатов в воде существует специальная методика, основанная на использовании растворов с различной кислотностью.

Основной прибор, используемый при проведении анализа, — колба для определения фосфатов. В нее добавляется определенное количество гидроокиси натрия и затем раствор фосфорно-кислой соли. Через специальный набор пробок с колбами происходит многостадийная обработка, которая включает в себя добавление кислоты, силикатов, лимонной кислоты и концентрированной серной кислоты.

Для проведения определения используется серия колб с различной плотностью растворов. Одна из колб имеет стандартный набор графических характеристик, по которым определяется искомое количество фосфатов. Восстановитель используется в виде окрашенного раствора молибденово-кислого аммония, который доступен в 32 и 42 миллиграммах.

1 ОТБОР ПРОБ

Для отбора проб воды используются серия мерных контроля. Отобранные образцы воды помещаются в склянки, содержащие окрашенный раствор индикатора молибденово-кислого соединения. При добавлении воды к этому раствору происходит образование характерного фиолетового цвета.

Для контроля кислотности воды применяется раствор лимонной кислоты. Результаты обработки проб воды с помощью растворов индикатора и кислоты позволяют определить содержащееся в них количество фосфатов.

Одна из особенностей методики заключается в использовании раствора NaOH, который доводят до pH значения 4,5. Для этого используют набор пипеток, позволяющий точно отмерить необходимое количество раствора.

Отбор проб воды и их обработка с помощью олова и гидроокиси олова приводят к восстановлению молибденово-кислого соединения в фосфорно-кислое соединение. Расхождение между образованием оранжевого и фиолетового цветов свидетельствует об определимом количестве фосфатов в анализируемой пробе воды.

Приготовленные пробы воды хранятся в пробками закрытых склянках для дальнейшего использования в следующих этапах анализа.

3 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ РЕГУЛИРОВАНИЕМ КИСЛОТНОСТИ

3.1 Методика определения фосфатов с применением кислотности

Для проведения данного метода требуется:

• Проба воды с неизвестной концентрацией фосфатов
• Колба объемом 100 мл
• Пипетка с делениями 1 мл
• Раствор кислоты с концентрацией 1 моль/дм³
• Раствор аммония с концентрацией 1 моль/дм³
• Фотоколориметр для измерения оптической плотности

Ход анализа:

1. В колбу приготавливают стандартный раствор фосфатов с концентрацией, указанной в методике.
2. К полученному раствору добавляют раствор кислоты, регулируя кислотность до необходимого значения (по данным методики).
3. Производят измерение оптической плотности полученного раствора при помощи фотоколориметра.
4. Повторяют вышеописанные шаги для серии стандартных растворов с разными концентрациями фосфатов.
5. Построение графиков зависимости оптической плотности от концентрации фосфатов.
6. Находят уравнение прямой, полученной графическим методом, и проводят расчеты по нему для определения концентрации фосфатов в пробе.

Обособим метод регулирования кислотности. Суть его состоит в стабилизации кислотности при помощи раствора аммония. При этом раствор аммония затрачивается только на реакцию с фосфатами. Растворение фосфатов в воде происходит при закрывающемся окислении молекулярного кислорода.

3.2 Пример проведения метода определения фосфатов

Для проведения данного примера требуется:

• Проба воды с неизвестной концентрацией фосфатов
• Колба объемом 100 мл
• Пипетка с делениями 1 мл
• Раствор кислоты с концентрацией 1 моль/дм³
• Раствор аммония с концентрацией 1 моль/дм³
• Фотоколориметр для измерения оптической плотности

Ход анализа:

1. В колбу приготавливают стандартную серию растворов с известными концентрациями фосфатов (например, 32, 33 и 34 мг/дм³).
2. К каждому раствору добавляют раствор кислоты и регулируют кислотность до необходимого значения (например, 5 или 6 по pH).
3. При помощи пипетки отмеряют по 10 мл каждого раствора и доливают в колбу до метки водой.
4. Проводят измерение оптической плотности полученных растворов при помощи фотоколориметра.
5. Построение графика зависимости оптической плотности от концентрации фосфатов.
6. Находят уравнение прямой, полученной графическим методом, и проводят расчеты по нему для определения концентрации фосфатов в пробе.

Таким образом, используя метод регулирования кислотности, мы получаем зависимость оптической плотности от концентрации фосфатов в воде. Этот метод обладает высокой повторяемостью результатов и вероятностью получения точных данных.

32 Приготовление рабочих растворов

Для приготовления рабочих растворов используется стандартный раствор молибденово-кислого натрия 2N2O. В лабораторных условиях его готовят разбавлением концентрированного раствора до необходимой мольдм3

Методика приготовления рабочих растворов:

1. Подготовить конические колбы или колбу с закрывающейся стопкой.
2. Добавить в колбу 42 или 43 миллиграмма моногидрофосфата аммония NH4H2PO4 (NH4H2РО4) и 5 миллилитров концентрированной лимонной кислоты (C6H8O7) с концентрацией 2N2O.
3. Добавить в колбу хорошо перемешанные растворители с пипеткой 5 миллилитров монооксида молибденового раствора MoО3 и 52 миллилитра метанола CH3OH.
4. Закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать содержимое, пока не получится однородное растворение компонентов.
5. Провести экспериментальный анализ, сравнивая полученные значения концентрации фосфатов с реальными данными.
6. Для стабилизации фосфатов в рабочих растворах добавить индикатор растворов, который поможет определить точку окончания реакции между фосфатами и молибденово-кислым аммонием.
7. Повторяемость результатов анализа обеспечивается правильным приготовлением рабочих растворов и контролем качества их концентрации.

Отбор пробы для анализа и построение графика значение pH и количества фосфатов также важны для методики определения фосфатов в воде. Для этого необходимо использовать светофильтры и специальные методы анализа.

33 Приготовление стандартных растворов

Для обработки и определения фосфатов в воде требуются стандартные растворы фосфата. Для их приготовления необходимо принять концентрацию фосфата в моль/дм³ (задана при контрольных измерениях). Также следует приготовить серию стандартных растворов с разными концентрациями для построения графика. В данном случае будем использовать серию растворов с концентрацией фосфата в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/дм³.

Для приготовления растворов используют воду, прошедшую обработку дистиллятором и доводят ее до требуемого объема. Стандартные растворы фосфата готовят на основе следующих химических веществ: гидроокись натрия (NaOH), соляная кислота (HCl), ними гидроокись олова (Sn(OH)₃).

Для приготовления стандартного раствора с концентрацией фосфата 0,1 мг/дм³ в 1 литр воды добавляют 33 мл приготовленной 0,25 моль/дм³ гидроокиси натрия. Затем через 1,5 минуты добавляют 17 мл 0,869 моль/дм³ соляной кислоты. Результаты приготовления раствора необходимо записывать, чтобы определить степень повторяемости и воспроизводимости результатов.

Для определения количества фосфата в воде проведение анализируемой воды ведется через добавление на стандартном растворе фосфата необходимое количество фосфата. Полученные результаты фиксируются в графике построения реакции фосфата. Для построения графика используется фотоколориметр, который позволяет определить содержание фосфата в миллиграммах на 1 литр воды.

34 Построение расчетного графика

Для определения фосфатов воде методом рН-метрии, используется следующий методический подход. Рабочие растворы для проведения анализа приготовляют путем введения определенного количества однозамещенного фосфата натрия в стандартные мерные колбы. Количество фосфата натрия рассчитывается при помощи 1-молекулярной пипетки, путем введения капли раствора фосфата через пробку колбы.

Далее, для стабилизации кислотности в анализируемой жидкости, необходимо ввести определенное количество соляной кислоты. Однако, для точных результатов необходимо провести предварительные исследования на определение оптимальной кислотности, чтобы избежать возможного расхождения результатов.

Для этого, проводятся несколько опытов, в которых разные количества кислоты добавляются в анализируемую жидкость. Затем, сравниваются показания рН-метра и хлороформа, после чего выбирается оптимальный вариант. После этого, оптимальное количество соляной кислоты добавляется в пробирку с образцом воды для определения фосфатов.

Далее, к образцу воды прибавляется необходимая для анализа порция раствора фенилфталеина, который образует с фосфатами синий комплекс. Затем, колба с образцом закрывается пробкой, и жидкость в колбе перемешивается.

На этом этапе, плотность рабочего раствора с фосфатами достаточно высокая, что позволяет измерить его плотность, отобразить полученные значения на графике и постепенно увеличивать их до желаемого значения.

Для построения расчетного графика используется метод рН-метрии и измерение плотности раствора с фосфатами . График позволяет определить зависимость между плотностью и содержащимся в образце воды количеством фосфатов.

Данные значения используются для определения количества фосфатов в воде с помощью известных характеристик взаимодействия силикатов и фосфатов. Таким образом, методика определения фосфатов воде основывается на применении рН-метрии с последующим построением расчетного графика.

35 Проведение анализа

Для проведения анализа фосфатов в воде необходимо приготовить растворы и обработать полученные колбы. После стабилизации растворов путем доведения их к определенным значениям кислотности, проводится добавление реагентов и водяного концентрированной серной кислоты. Получается окрашенный раствор, который обрабатывается миллиграммах

Приготовление растворов

Для приготовления рабочих растворов из примерно 3 миллилитров воды добавляют 5 капель молибденово-кислого соединения и 1 каплю аммония. Такие приготовленные растворы нужно готовить несколько раз, чтобы определить стабилизацию значений кислотности.

Определение фосфатов

Для определения фосфатов в воде проводится введение оранжевого окрашенного раствора с помощью градуированной пипетки. Раствор встраивается в график значений, и результаты определения фосфатов получается данных приготовления рабочих растворов с использованием условий стабилизации и регулирования характеристиками. Таким образом, повторяемость и воспроизводимость определения фосфатов в воде обратимы, а через обработку этих данных можно находить значения фосфатов и проводить дополнительные примеры устранения погрешностей и достижения точности анализа.

36 Обработка результатов

После проведения анализа воды на содержание фосфатов, следует обработать полученные результаты для определения концентрации данного соединения. Обработка результатов включает в себя ряд шагов, которые описаны ниже.

36.1 Расчет кислотности воды

Перед проведением анализа фосфатов в воде необходимо измерить ее кислотность. Для этого к основной пробе воды добавляют индикатор синий с легким разбавлением. После окончания процесса окраски полученного раствора прибор считывают, а значение кислотности воды рассчитывают с помощью специальной схемы.

36.2 Расчет концентрации фосфатов в воде

После определения кислотности воды проводится расчет концентрации фосфатов в пробе. Для этого используется осадочный метод, основанный на образовании желтого осадка хлороформа в результате взаимодействия фосфата в пробе со специальным раствором, содержащим гидроокись олова и натрия. Определенное количество раствора приготовляют в стандартной контрольной склянке.

Затем в пробу воды вносят определенное количество раствора и добавляют индикатор синий. После взаимодействия компонентов выполняется измерение светофильтрами, и рассчитывается концентрация фосфатов в воде с помощью специальной формулы. При этом необходимо учесть погрешность измерений.

36.3 Построение графика расчетного соотношения

Для более точных результатов обработки данных рекомендуется построить график расчетного соотношения между концентрацией фосфатов и значением, полученным в ходе определения кислотности воды. Для построения графика используют набор данных, полученных при проведении анализа воды на содержание фосфатов.

36.4 Проведение испытания на полное содержание фосфатов

Для проверки точности анализа и устранения погрешности рекомендуется провести испытание на полное содержание фосфатов. Для этого добавляют в воду известное количество фосфата и проводят анализ по методике приложения. Результаты данного анализа используются для проверки точности определения концентрации фосфатов.

Если погрешность измерений меньше допустимой, то результаты анализа можно считать достоверными. В противном случае, необходимо провести исправления и повторить анализ.

4 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ ПОМЕХ ОТ СИЛИКАТОВ

Для приготовления растворов используются следующие вещества: лимонная кислота (H3C6H5O7), фенолфталеин, гидроокись натрия (NaOH), водяной раствор гидроокиси натрия (NaОN).

Процедура приготовления растворов начинается с обработки стеклянной посуды 43-процентным водяным раствором гидроокиси натрия. Затем готовятся растворы лимонной кислоты, фенолфталеина и гидроокиси натрия.

Для обработки проб используется серия стеклянных колбок с закрытием резиновыми пробками. Проба растворяется в 2Н2О и окрашивается фенолфталеином.

С помощью оптических светофильтров, закрывающихся коническими пробками, производится анализ окрашенного раствора.

Метод определения фосфатов с использованием лимонной кислоты позволяет устранить помехи от силикатов, которые могут вносить погрешность в результаты анализа. Приложение данного метода позволяет получить более точные результаты определения фосфатов в воде.

Для контроля за расчетом количества фосфатов в воде рекомендуется использовать метод, основанный на реакции фосфатов со соляной кислотой и ванадатом аммония.

Таким образом, применение лимонной кислоты для устранения помех от силикатов является эффективным методом определения фосфатов в воде, который позволяет получить более точные результаты анализа и уменьшить вероятность расхождения с характеристиками исследуемых проб.

42 Приготовление рабочих растворов

При проведении методики определения фосфатов в воде необходимо использовать рабочие растворы. Готовить их следует с соблюдением определенных инструкций и правил. Процесс приготовления рабочих растворов включает ряд необходимых этапов.

1. Подготовка проб: для проведения анализа необходимо взять пробы воды. Для этого можно использовать специальные пробками колбы, которые обеспечивают надежную фиксацию пробы.

2. Обработка проб: перед приготовлением рабочих растворов необходимо обработать пробы воды. Для этого пробы проходят обработку с помощью концентрированной гидроокиси аммония.

3. Восстановитель: приготовление рабочих растворов также включает использование восстановителя. Восстановитель может быть представлен формой олова или других соединений.

4. Расчет концентрации: приготовление рабочих растворов включает расчет концентрации исследуемого соединения. Это делается с помощью оптической плотности и результатах измерений, полученных с использованием фотоколориметра.

5. Построение графика: для определения концентрации фосфата в воде строится график, на котором отображаются показания фотоколориметра. Для этого необходимо использовать светофильтры и индикаторы.

6. Подготовка рабочих растворов: приготовление рабочих растворов проводится с использованием набором химических реактивов. Рекомендуется готовить рабочие растворы с точностью до долей моль/дм³.

7. Проверка допустимой погрешности: приготовление рабочих растворов также требует проверки на допустимую погрешность. Для этого необходимо измерить плотность рабочих растворов с помощью градуированной склянки.

8. Использование рабочих растворов: приготовленные рабочие растворы могут быть использованы для проведения анализа воды и определения содержания фосфатов и других соединений.

В результате правильного и точного приготовления рабочих растворов можно достичь точных и надежных результатов анализа фосфатов в воде.

43 Построение расчетного графика

Контрольные пробы стандартных растворов фосфата натрия 42 мг/дм³ и 33 мг/дм³ приготовляют с помощью объеметров вместимостью около 40 долями грамм, сосудов с закрывающейся винтовкой, пришлифованными пробками с отверстиями, чтобы избежать парниковых искажений и регулированием погрешности обработки. Для этого вместо тех, у кого приборы отсутствуют, можно использовать рекомендации по обработке показателей.

К каждой из серии пробирок добавляют по 1 мл водяной кислотности. После этого в каждую пробирку было добавлено 1,5 мл 5% раствора фенолфталеина.

Для каждого значения фосфата расчитываем его аналитическую восстановительную способность. Полученную жидкость добавляют в каждую пробирку их раствором фосфата: 32, 34, 42 и 45 мг/дм³. После добавления реактивных растворов жидкость оказывается в равновесии.

Используя значения погрешности, происходящие при анализе данного раствора (3,5%), рассчитываем расчетное значение показателя фосфатности.

После этого производят определение фосфатов в воде с использованием стандартных растворов фосфата. Полученные данные сравнивают с расчетным графиком и определяют значение показателя фосфатности, учитывая погрешность и вероятность ошибки анализа (5%).

Таким образом, построение расчетного графика позволяет получить значения фосфатности с высокой точностью и воспроизводимостью, учитывая возможные помехи и погрешности при анализе.

44 Проведение анализа

Анализ фосфатов в воде проводят с использованием реакции образования молибдофосфорной кислоты. Для этого готовят растворы molybdate-5-раствор молибдатного реагента и ammonium-35 раствор реагента аммония молибдата. Приборы и стеклянная посуда перед анализом должны быть чистыми и освобожденными от солей фосфата и силикатов.

Рабочие колбы и конические колбы хорошо моются и промываются затем дважды водой. Затем колбы просушивают и проваривают дохашенного состояния. Пришлифованными ковыряться не стоит.

К раствору в колбу доливают отборный фосфатный пробу (с контролем за объёмом фиксируется в протоколе).

В колбы наливают 1 мл dodecatungstosilic acid реагент. Затем добавляют 5 мл sulfuric-51 кислоты. После этого колбы ставят на плиту и периодически колышут для равномерного распределения реагента.

Комплект перед использованием проверяется на соответствие хранению, исключая возможность повреждения нижнего фотоколориметра. В случае повреждения фотоколориметра, проверка величины допустимой ошибки при передаче на график C = f(A₂) выполняется 51 реакцией окрашивания образцов фенолфталеином.

Приложение градуировочных характеристик C = f(A₂) Anchor1 на платников рабочего стандарта в условиях константности температуры и использовании метода расчета в колбе для фосфатов (расчетного анализа восстановления), которое обеспечивает равномерное приготовление растворов в конических колбах, отражается при вычислении количества пробы фосфата при построении графиков.

Для контроля разработаны методики доводят C фотоколориметры f(A₂) до допустимой плотности окрашивания. Допустимой плотностью окрашивания контрольных отвращений является концентрация стандартного рабочего решения на предложенной ступени заклинивания.

Задания 45 и 33 дают ИВП колбы на CE с фосфатом воды при условии законченного престоя цвета с образованием стабилизации окрашивания по фосфату.

Помехи между фосфатам и гидроокиси олова активным уксусная кислота с набором реагентов производят после окончания проб. Фенолфталеин и окрашенные фотометры индикаторной реакции на фосфат сравнивают в реакционной пробирке с контролем наличия активной уксусной кислоты с отношением светодиодов с применением индикаторных плотрометриров.

Используя значения активности и фосфата в воде при контроле, они находят крест на стойке с заданной вероятностью.

45 Обработка результатов

После проведения анализа образцов воды на содержание фосфатов, необходимо обработать полученные результаты для получения точных и достоверных данных.

Подготовка рабочих растворов

Для проведения анализа необходимо приготовить растворы различной концентрации фосфатов. Для этого используют колбы различного объема, например, 50 мл и 100 мл.

Раствор фосфата натрия (Na⁺) приготавливают путем растворения определенного количества натрийфосфата (Na₂HPO₄) в дистиллированной воде. Расчетом количества Na₂HPO₄ занимаются на основе молекулярной массы соединения и необходимой концентрации фосфатов.

Для приготовления раствора Na₂HPO₄ взвешивают весы определенное количество порошка с точностью до 0,01 г и переносят его в колбу. Затем к порошку добавляют определенный объем дистиллированной воды и интенсивно перемешивают, пока порошок полностью не растворится.

Далее растворы фосфата натрия могут быть разбавлены для получения растворов меньшей концентрации. Для разбавления используют раствор фосфата, затем вносят дополнительный объем дистиллированной воды.

Определение содержания фосфатов

Для анализа содержания фосфатов в воде используется метод молибденово-кислого восстановления. При этом фосфаты в присутствии аммония и молибденовой кислоты превращаются в синее соединение, окрашивающее раствор.

Сначала в колбу вносят определенное количество образца воды. Затем добавляют раствор аммония молибдената и водяную гидроокись олова, обводят колбу азотом и нагревают на водяной бане. В результате образуется синяя жидкость.

Для определения содержания фосфатов в полученной жидкости используют фенолфталеин в качестве индикатора. Фенолфталеин меняет цвет раствора в зависимости от кислотности. Чтобы получить точные показания, необходимо регулировать кислотность растворов, добавляя NaOH или HCl до достижения оптимального значения pH.

После регулирования кислотности, оптическую плотность раствора измеряют с помощью спектрофотометра. Затем, проводится вычисление содержания фосфатов в образце методом калибровочной кривой. Калибровочную кривую можно построить с использованием стандартных растворов различной концентрации фосфатов.

Таким образом, для получения точных и надежных результатов анализа фосфатов в воде необходимо готовить рабочие растворы, правильно проводить анализ и обрабатывать результаты с учетом допустимой погрешности и воспроизводимости.

5 ДОПУСТИМАЯ ПОГРЕШНОСТЬ КОНТРОЛЯ

Для определения фосфатов в воде проводят контрольные анализы с целью оценки точности полученных результатов. Допустимая погрешность контроля позволяет определить, насколько результаты анализа близки к истинным значениям фосфатов в образцах воды. В данном разделе мы рассмотрим методику определения допустимой погрешности контроля в рамках проведения анализа фосфатов.

5.1 Определение допустимой погрешности

Для определения допустимой погрешности контроля используют стандартные растворы с известным содержанием фосфатов. В эксперименте подбирают такую концентрацию фосфатов, при которой разница показаний, получаемых на фотоколориметре при измерении стандартных растворов и резервуаре потребуется спуститься еще каких-либо индикаторов.

Проверку системы проводят при трех концентрациях фосфатов: 1 мг/дм³, 2 мг/дм³ и 3 мг/дм³. Количество проб, содержащих указанные концентрации фосфатов, зависит от вместимости банки и может быть разным.

Для определения допустимой погрешности контроля также готовят раствор, содержащий 2 мг/дм³ соли, пришлифованными оловянным порошком.

5.2 Проведение контрольного анализа

Для проведения контрольного анализа используют раствор гидроокиси натрия (NaOH) с концентрацией 0,1 моль/дм³ и индикатор реакции. Оптическую ячейку фотоколориметра заполняют окрашенным раствором с пробой, добавляют 2–3 капли индикатора и измеряют показания фотоколориметра.

После измерения показаний фотоколориметра из оптической ячейки удаляют пробу раствора и доводят объем до 50 мл раствором гидроокиси натрия. Через 1 минуту снова измеряют показания фотоколориметра. Результаты сравнивают с показаниями фотоколориметра, полученными при анализе стандартных растворов.

На основе сравнения показаний фотоколориметра в стандартных растворах и при контрольном анализе вычисляют допустимую погрешность контроля. Допустимая погрешность рассчитывается по формуле:

Концентрация фосфатов, мг/дм³	Допуск в процентах, %
1	±5
2	±3
3	±3

Таким образом, допустимая погрешность контроля анализа фосфатов в воде составляет ±5% при концентрации 1 мг/дм³ и ±3% при концентрациях 2 мг/дм³ и 3 мг/дм³.

Видео:

Анализ воды. Исследование на фосфаты

Анализ воды. Исследование на фосфаты by Анатолий Мельник 143 views 6 years ago 2 minutes, 52 seconds